微波消解特点
当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点,微波消解,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。
微波消解仪注意事项
1、加入酸与液体的体积,只用内罐时至少8mL;用内插罐时1mL左右(皆少于罐容积的1/3)。
2. 固体加样量:内插罐:≤0.1g,内罐≤0.5g。
3. 严禁用HClO?进行消化。
4. 同一批次的消化样品应性质相同。
5. 1号主控罐中应加入样品。
6. 主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选TWIST选项。
7. 特别注意温度传感器!!轻拿轻放。
8. 放置支架时应均匀间隔距离,微波消解功率,平衡放置。
9. 主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。
10. 清洗内罐和内插罐时,禁用毛刷,可用棉棒擦拭。
11. 外罐要注意防酸腐蚀。
微波消解仪注意事项及维护
1.使用前请确认消解罐各部分(除内壁),转盘和仪器内腔为干燥洁净的状态。
2.开关机间隔应大于一分钟,不能空载运行仪器。
3.消解罐清洗时,一般直接流水冲洗,再用去离子水清洗。也可用软海绵刷消解罐内壁,禁止使用试管刷以及硬的毛刷清洗。若内壁过脏或有固体残留,可用15%-20%HNO?浸泡过夜或超声波清洗。
4.HNO3、HCl、HF在200度以下一直使用。H2O2可以适当添加,微波消解原理,以加快消化效果,微波消解哪家好,但必须预消解。H2SO4、H3PO4在200度以上限制使用,H3ClO4禁止使用。每个消解罐酸液必须一致。
5.加样时尽量加到底部,不要将样品粘在管壁上,如果有粘附,则用酸冲洗至底部。
6.安装反应罐时先将内圈放满,尽量均匀放置,一批反应不能少于8个。
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